Y 型分子筛负载磷钨酸
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Y 型分子筛具有特殊的瓶状超笼结构,其孔口直径仅为0. 74 nm,内部球状空穴的直径为1. 3 nm,Keggin 结构的磷钨杂多酸分子的直径约为1. 0 nm,因此很难通过传统的浸渍法将杂多酸直接引入到分子筛孔道中。先使合成磷钨酸的原料分子扩散进入分子筛的瓶内,然后在超笼中原位合成磷钨酸,由于分子尺寸的限制,合成的磷钨酸将无法逃逸出分子筛的瓶口,从而被固定在Y 型分子筛的超笼中。
采用“瓶中造船法”实现磷钨酸在Y 沸石分子筛超笼中的封装,并与浸渍法制备的负载催化剂进行比较,紫外—可见光谱表明在淋洗30次时PW - USY 的磷钨酸吸收峰消失,说明外表面的磷钨酸可被洗去。傅里叶红外光谱和ICP 表明PW - USY 分子筛超笼中存在Keggin 型磷钨酸,且没有被洗脱出来。环己酮氨肟化反应中的重复使用性能研究表明,PW - USY 比PW/USY 具有更好的重复使用性。
采用浸渍法合成HPWA/USY,以苯酚和叔丁醇反应合成2,4- 二叔丁基苯酚( 2,4- DTBP) ,结果表明负载HPWA 后USY 的酸性增强,苯酚转化率增大。负载量为5% 的HPWA/USY催化剂,苯酚转化率达90. 44%,2,4- DTBP 选择性为84. 12%。
采用两步浸渍法制备脱铝超稳Y分子筛( DUSY) 负载磷钨酸铯( Cs2. 5 PW) 催化剂,并考察USY 脱铝及负载量对DUSY/Cs2. 5 PW 在乙酸甲酯水解反应中催化剂性能的影响。结果表明,以DUSY 为载体,Cs2. 5 PW的负载量为1 0 % 时,Cs2. 5PW 高度分散,且保持了原有的Keggin 结构,催化剂表现出较高的乙酸甲酯水解反应活性,乙酸甲酯水解率为18. 70%。催化剂重复使用6 次后仍具有较高的活性。
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