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负载磷钨酸的主要制备方法有浸渍法、吸附法、溶胶—凝胶法、水热分散法、密封法、接枝法。
浸渍法: 浸渍法是将磷钨酸溶于水,然后用此溶液浸渍载体并搅拌,一定时间后取出干燥,即得负载型磷钨酸催化剂。该法制得的负载物具有较高的活性,但也存在牢固程度问题。
吸附法: 回流吸附法是将载体加入磷钨酸溶液中,加热回流一定时间后,过滤、水洗、烘干数小时,再在一定温度下活化。该法制得的负载物均匀性好,但负载牢固程度不高,容易脱落。
溶胶—凝胶法: 先用正硅酸乙酯为前驱物,用醇( 如正丁醇、乙醇等) 做溶剂,无机酸( 硝酸、盐酸等) 作为催化剂制备溶胶溶液,然后加入磷钨酸搅拌至形成凝胶,干燥备用。
水热分散法:水热分散法是将已知浓度的磷钨酸和定量的分子筛按一定比例调成稠浆,转入带聚四氟乙烯内衬的热压釜里,110 ℃处20 h,然后真空抽滤除去水分,干燥后即得。
密封法: 为了尽量保持固体酸催化剂的催化特性,防止催化剂的流失,将磷钨酸密封于多孔固体基质中,反应物通过基质孔道与磷钨酸
接触反应,这就是密封法。有研究者称之为“瓶中造船法”或原位合成法。
接枝法: 由于载体表面一般存在一些活性基团( 如羟基) ,在磷钨酸催化剂的配体上引入一些官能团或直接通过共价键与载体进行接枝,实现磷钨酸在固体表面的引入。
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