1.镧一般由水合氯化镧经脱水后,用金属钙还原,或由无水氯化镧经熔融后电解而制得。
2.70gLaCl3、18.5gCa在惰性气氛下彻底混合摇匀装入钽坩埚或用机动压力机压成圆柱体放入钽坩埚中,坩埚配有打孔的钽盖子以便通气,置于密闭MgO坩埚[d=2(in,in=0.0254m,下同),h=7(in,in=0?0254m,下同)]中。然后放在石英管[d=2.25(in,in=0.0254m,下同)]中,管的一端熔封,另一端打磨后使嵌入55/50锥形接头中。用石蜡将石英管密封在真空体系中。充入Ar(先经过热的金属铀纯化)达到P=1atm,用6kW感应炉加热到550~600℃,使反应发生(钽坩埚温度突然上升为据)。5min后达到1000℃,维持13min使产生的稀土金属完全结块。冷却到室温,用水浸泡钽坩埚以除掉CaCl2、Ca,熔融的稀土金属保留在底部(1%~3%Ca)。
3.在100mL镍坩埚中电解熔融50gKOH+20gNaOH+8gH2O+10gLa2O3的混合物。镍坩埚置于300W的电炉中,用一支装金属箍头的玻璃温度计测量温度,厚的铂丝作为阳极稍稍浸入熔融物的液面下,坩埚作为阴极,电压4V。温度控制在300℃直至得到清澈的熔化物,5min后,当温度达310℃时,清澈的熔融物中开始出现沉淀。待观察到反应放热,停止加热,温度下降到290℃,持续20min后,轻轻倒出熔化物,得到晶体。熔融物在260~280℃再次加热2.5h,能够形成较好的晶体。