|
|
|
| 作者：钨钼制品供应商 文章来源：本站原创 更新时间：2015-12-22 11:55:51 |
蒸发法制备仲钨酸铵
仲钨酸铵(Ammonium Paratungstate)，化学式(NH4)10(H2W12O42)•4H2O，密度 2.3，熔点 >300°C。仲钨酸铵为白色结晶，有片状或针状二种；稍溶于水，20℃时在水中溶解度小于2%，不溶于醇；用于制造三氧化钨或蓝色氧化钨制金属钨、磷钨酸铵和其他钨化合物的原料，也用于制造催化剂。仲钨酸铵会刺激呼吸系统和皮肤，使用过程中应适当穿着防护服，若不慎与眼睛接触后，请立即用大量清水冲洗并征求医生意见。
蒸发法制备仲钨酸铵：
反应方程式：12H2WO4+10NH3.H2O→5(NH4)2O.12WO3.5H20+12H2O
步骤一：制备钨酸铵溶液
先用70~75℃左右的热水将钨酸调整成钨酸浆，并缓慢加入到不断搅拌的溶度25%~28%的氨水中。反应过程在密闭的三颈瓶中进行，时间3~4h，温度控制在60℃左右，静置→澄清→过滤，得到仲钨酸铵原液。钨酸:氨水:水=1:1.33:2.2。得到钨酸铵溶液比重为1.22~1.33g/ml-1。
步骤二：仲钨酸铵结晶的制备
方法一：蒸发器皿在80℃恒温下加热蒸发钨酸铵溶液，缓慢搅拌，待出现微小晶核时，降低搅拌速度，持续蒸发至母液原液量1/3，停止蒸发。冷却后→氨水洗涤1~2次→离子水洗涤2~3次。干燥箱真空50℃恒温5~6h→得到样品仲钨酸铵结晶。
方法二：80℃恒温水浴中缓慢搅拌钨酸铵溶液，蒸发至有微小晶核出现→添加一定量的晶种，同时补加(NH4)2WO4原液。蒸发母液至浓度为1.08~1.04 g/ml-1→放料→冷却→氨水洗涤1~2次→离子水洗涤2~3次→真空干燥箱50℃干燥5~6h→得到样品仲钨酸铵结晶。
|
| |
| 上一篇文章： 纳米三氧化钨制备法 |
文章录入：chunyan 责任编辑：chunyan |
| 下一篇文章： 钨酸钠的生产方法-1/2 |
阅读量： |
| |
| 【字体：小 大】【发表评论】【加入收藏】【告诉好友】【打印此文】【关闭窗口】 |
|
|
|
|
闽公网安备35020602000152号